ICP_AES經(jīng)典問題問與答

1、問： 請問如何判斷霧化效果， 又怎樣提高霧化效果？ 在霧化過程中要注意哪些因素
回答：① 霧化效果好不好， 看測出來的強度就知道了， 要提高霧化效果， 提高氣體流速應(yīng)該行吧，可以試下 我們實驗室是這樣做的， 如果霧化效果不好， 就改用超聲波霧化器。
② 提高霧化效率也可采用一些增敏劑的方法： 機理上大致分為消電離劑、分散劑、保護劑、絡(luò)合劑等。
③ 霧化效率是影響譜線強度的一個因素， 但不是唯一因素。載氣流速也不是越大越好， 通常它有一個最佳值。超聲波霧化確實要比其他霧化方式霧化效率要高，但他可能存在記憶效應(yīng)。
④ 霧化效率除與霧化方式有關(guān)外一般主要和樣品溶液的物理性質(zhì)有關(guān)，所以可采取一些相應(yīng)的辦法， 如適當改變?nèi)芤旱酿ざ?、表面張力等?br /> 點評：在儀器其它條件決定的情況下， 能得出一個較高的強度值， 并具有可靠的穩(wěn)定性， 應(yīng)該是有比較好的霧化效率。


2、問我公司的ＩＣＰ自從買了之后算起來每年都要壞一次， 而且每次壞都是在６，７，8幾個月里， 每次損壞都要花上幾萬元．儀器的損壞還有季節(jié)之分？
回答：① 確實有這種情況， 據(jù)和我熟識的維修工程師說確實是這樣， 這幾個月他們非常忙。造成的原因其實很簡單， 因為這幾個月氣溫變化劇烈， 空氣中濕度大， 所以儀器很容易壞。只要保證環(huán)境溫度恒定， 濕度較小， 就可以避免。最好空調(diào)24 小時開， 同時配備除濕機。很多單位不舍得開空調(diào)， 結(jié)果造成儀器經(jīng)常壞， 是得不償失的。
② 季節(jié)性損壞,不管是濕度高還是濕度低都可對儀器造成損壞,所以一定要保持儀器室內(nèi)溫度在20 左右,濕度保持在40~60,這樣的環(huán)境對儀器會好。
③ 盡量保持儀器環(huán)境： 溫度20左右， 濕度40-60%6
④ 為ICP 的高頻電路的特殊性， 導致了在潮濕的環(huán)境容易損壞， 反映到日常應(yīng)該是南方的梅雨季節(jié)、春節(jié)前后， 但6、7、8月全國各地都應(yīng)該是盛夏， 高溫不會造成設(shè)備損壞。 如果每年都壞， 那就只有兩個方面的問題一是使用不當， 二是設(shè)備本身的問題
⑤ 確實有這種情況， 原因是空氣中濕度大， 所以儀器很容易壞?？梢栽囼炓幌?在5月份,對儀器高壓區(qū)域進行灰塵清掃(高壓氣吹掃),有可能降低故障。
⑥ 我們在廣東呀.應(yīng)該是春節(jié)過后最潮濕的.6,7,8 應(yīng)該不算潮濕呀.我們的ICP 是12 月份出問題比較多呀。
點評：是不是有季節(jié)性是不好說， 但是保持過實驗室內(nèi)的良好環(huán)境， 肯定是對儀器還是對實驗數(shù)據(jù)都是有好處的。


3、碳化硼樣品中測定硫的話,如何進行樣品前處理?我用堿熔法(碳酸鈉/硼砂)做過了,Al 和P的結(jié)果都很好,但S的平行性很差,而且樣品空白值很高(大約在2ppm),考慮空白值高的原因可能是因為我們使用的是煤氣燈加熱的.樣品中S的含量估計在0.x水平,不知道各位有何高招？
回答：采用碳酸鈉-氧化鋅-硝酸鉀， 比例為60g+40g+1g 充分混勻熔融樣， 從低溫開始加熱熔融。
點評：沒見到別的其它回答， 哪就是這個方法了， 別人的經(jīng)驗要充分的吸取。


4、近日測汞,自己使用雙硫腙法測卻老是測不準,經(jīng)高人指點說用ICP 支測,由于濃度太高,稀釋了100 倍和1000 倍去測,結(jié)果大大出乎我的意料,值比我想象的要高近100 倍左右,太嚇人了,敬請高手指點一下,測ICP 稀釋樣品要注意的問題,怎樣才能減少誤差啊
回答：① 稀釋倍數(shù)越大， 誤差也越大， 最好是減小稀釋倍數(shù)
② 你可以從下面兩個方面考慮：一是減小稱樣量， 使母液濃度降低， 二是檢量線每個點的濃度增大
③ 問題在于稀釋的倍數(shù)過大后， 誤差也同樣放大。比如說99％ 的某金屬， 用ICP 來測（ 當然是不合適的）， 那么先要稀釋1000000 倍的話， 真值為0.99ppm； ICP 測定時可能給出的結(jié)果0.85～ 1.1ppm 都是正常的， 但是計算成原始樣的濃度85～ 110%誤差就太大了。而且高純樣品這樣測定， 很容易就出現(xiàn)大于百分百的結(jié)果了。
④ Hg 本來就是冷原子,ICP 測出來肯定會又誤差,建議用Hg 發(fā)射器,效果比較好
點評：稀釋可真是個令人惱火的問題， 難道真的是去用別的儀器？ 沒有， 哪只有在稀釋過程中好好下點功夫了。


5、icp 對于基體和酸度有什么要求(主要是想知道如何避免傷儀除了不傷儀器外尚需考慮它們引發(fā)的各種干擾)。
回答：① 基體引起的信號強度小于待測元素信號強度的1%時,一般不必列為干擾。儀器所能承受的基體濃度與其炬管、霧化器型號相關(guān)， 通常小于5千mg/L 為好。否則要做基體匹配或干擾扣除。至于酸的濃度， 盡可能與標準一致。通常為5-7%的硝酸、鹽酸， 盡可能少用硫酸、高氯酸、HF、H3PO4 也盡量少用,基體不要太大,否則激發(fā)不完全的話,會對觀測系統(tǒng)有影響.
點評：回答得非常詳細了， 誰都希望在測試過程中干擾越小越少， 最好和純標準差不多， 可是事情往往不是這樣， 哪只有采取一個最佳方案吧。


6、在開機做檢測的過程中,是否可以連續(xù)的運行兩個方法,(比如,方法中分別為不同的射頻功率,不同的轉(zhuǎn)速)
回答：① 每個方法都包含一個設(shè)定的工作條件參數(shù)，在當前的分析方法中只會運行的當前的工作參數(shù)設(shè)置； 當更換方法另種方法又會執(zhí)行更換后所設(shè)置的參數(shù)。這是不沖突的。
② 可以通過設(shè)置來調(diào)整,我用的是PE 公司的ICP 它的方法里有一項設(shè)置可以一個方法里有不同的儀器參數(shù),要求測定條件改變時,有足夠長的穩(wěn)定時間.
③ 一般情況下,很少使用這項功能只要將不同元素的條件折中一下就可以用于測定了.
④ 老的儀器不可以。新的儀器嘛， 至少我用的儀器就可以。變換參數(shù)需要一個過程， 通常要幾分鐘， 所以， 一個方法內(nèi)改變儀器參數(shù)并不常見
⑤ 早些時候ICP 是手動操作的， 所以在測試完一批樣品后可以很容易地重新調(diào)整操作參數(shù)來測試其他樣品； 現(xiàn)在的儀器大多采用自動控制， 在測試完一組樣品后通常依然可以改變參數(shù)重新標準化后繼續(xù)進行測定。
點評：看樣子得看您使用哪個型號的儀器了， 隨著分析儀器的發(fā)展， 一切不可能也許變?yōu)榭赡堋?br />

7、ICP 在測試時10e5次內(nèi)都有很好的線性那么我的點取0.01ppm,0.1ppm,1ppm,10ppm 可行嗎?
8回答：① 你的點線性范圍太寬了,10e5 次有很好的線性是指在這個范圍內(nèi)可以測樣品比如0.01,0.05,0.1 或1,5,10 或10,20,30 這樣可以。
② 我用0.1,0.5,2,5,10,20的標準來做曲線,線性是相當好的.不過用0.01 的話可能不一定了吧,沒試過,下次試試。
③ 濃度范圍太大了， 有可能線性不好。儀器廠商說的線性范圍有10e5， 一般都達不到， 最好濃度范圍在10e2 內(nèi)。
④ 標準曲綫的製作， 不是說你的綫性好就可以了， 如果你取得點太寬了， 就算是綫性好， 也不等於你的標準曲綫有多么好。首先因根據(jù)你的儀器性能（ 檢出限）， 還有你的樣品濃度高低來決定。
點評：儀器廠商所提供的指標都是理論值， 在實際應(yīng)用中還得靠自己的通過實驗來決定， 同一個分析方法中， 一般用不著這么大的線性范圍吧， 就算能達到， 也會造成分析結(jié)果不準， 還是不用這么寬的線性范圍吧。


8、信噪比S=N/C 大家能不能解釋一下具體含義啊 還有就是 在ICP 中 這個有什么意義嗎
回答：① 信噪比是指信號與噪音的比值是用來反映某個元素某條線的質(zhì)量的.信噪比越大說明此線受干擾越小測定時越穩(wěn)定越準確。
② 信噪比在HPLC 中,在儀器穩(wěn)定之后， 記錄基線1小時， 基線帶寬為噪音， 信號就是某種物質(zhì)經(jīng)過儀器號在電腦上顯示的值,如峰高等,一般信噪比用于說明某種物質(zhì)的檢沒限及定量限。
③ 噪音指icp 進純水時測得的強度 ，也叫背景， 也就是儀器本身由于暗電流等原因產(chǎn)生的，和待測元素無關(guān)的強度。
④ 如果針對某個方法時，也可指儀器和基體共同產(chǎn)生的強度我個人認為信噪比應(yīng)該是分析信號與背景噪音的比值（ 不是信號與背景的比值， 那是信背比）。
⑤ 選擇適當?shù)撵F化器流速，在背景比較小或可以很好扣除時是可以獲得最佳的信噪比；此外，在背景比較大又不能很好地消除其影響時， 也可以獲得最佳的信背比。
點評：看來信噪比是個很有用的概念， 尤其在譜線選擇中， 我們所有測試的譜線可不是一個靈敏度高就好， 選用譜線要有良好的信噪比。


9、想測電流液中Sn2+和Sn4+,可以測嘛， 好象總錫可以測。
回答：① 只能測總的,不能針對某個價態(tài)進行測定。
② 從原理上講， 可能ICP-MS 能測定， 不過我自己沒用過。
點評：看來目前ICP 發(fā)射光譜還沒有這個功能， 以后？ 也許能， 不知道聯(lián)用技術(shù)算不算。這世界上就沒有不可能的事情，只是現(xiàn)在，如果你一定要價態(tài)測試，哪還是買個別的能測的儀器吧。


10、火焰發(fā)射光譜儀是原子發(fā)射光譜儀嗎？
回答：① 火焰發(fā)射光譜儀是用火焰作為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜儀， 因為火焰溫度比較低， 激發(fā)能力有限， 所以通常只能分析激發(fā)能比較低的元素， 因此應(yīng)用不象其他光源那樣廣泛。
② 火焰發(fā)生光譜測K,Na 還是很不錯的， 因為激發(fā)能力有限， 很多元素激發(fā)不了， 所以干擾也少。
點評：看來火焰發(fā)射光譜儀也是原子發(fā)射儀的一種， 現(xiàn)在我們能常所說得原子發(fā)射儀倒底有哪些，主要是和激發(fā)光源有關(guān)吧。


11、做標準曲線的時候， 有時測出來的峰很尖很好， 而有一段時間出來的峰卻是峰頂好像被斬了一截的樣子呢？
回答：① 濃度太高， 超出檢測器線性響應(yīng)范圍或者自吸。
② 另外， 如果儀器光路出現(xiàn)問題的話， 也可能出現(xiàn)這種情況， 但樓主其他波長都正常的話，似乎不是光路的問題。、其它元素的干擾。如果是同樣的標準溶液， 同樣的線應(yīng)該不會出現(xiàn)這樣的情況。
③ 不是同樣的標準溶液和分析線的話， 除了上面說的兩種情況， 還有一種情況， 有少數(shù)分析線的峰本身就是帶狀的， 不是那種尖的。出現(xiàn)這種情況原因不明， 也許是同一個元素的兩個強度相當?shù)姆灏l(fā)生了重合。但這并不影響分析
點評：好象第一種回答和您出現(xiàn)的問題更有關(guān)


12、樣液中含有4%醋酸， 可以直接用普通的霧化器進樣測試嗎
回答：可以， 放心做好了， 我們一直這樣做的， 你如果擔心就做個回收率， 我們做過回收率很好。
點評：回答的很肯定， 哪就是這樣了。


13、各位,我用的ICP(PE 2100DV)偶爾會出現(xiàn)測試過程(自動進樣)中突然停止運行的狀況(自動進樣器不移動或者在兩個測試元素之間測試停止),請問大家有什么意見?
回答：① PE 的2100 是不進行光室恒溫的,所以有時在環(huán)境不穩(wěn)定的時候,尤其是南方的用戶,它經(jīng)常要停下分析來進行氖燈校準波長.有可能是這種情況
② 注意開機順序， 先開儀器， 最后開電腦， 看能不能解決。
③ 是軟件的問題， 就是自動進樣偶爾做了一半會怠工
點評：這個問題還是找儀器廠家來解決比較好。


14、請教個問題： 標準物質(zhì)的單子上面寫著這個標準物質(zhì)的基體是： 1％ HNO3 想問問是什么意思？ 那么測定某種樣品中該元素的時候所需要的空白是不是一般就是這個基體溶液呢？
回答：① 我理解這個基體是指介質(zhì)的意思， 是說該標準物質(zhì)是在1％ HNO3中配制或保存的。
② 作樣品分析時， 比如土壤樣， 你不可能把除待測元素之外的所有基體（ 或共存元素） 全部除去， 這時候， 只能說， 在基體（ 或共存元素） 不影響待測元素的信號強度時進行測定。而樣品空白， 我的理解是消解試樣時平行作的試劑空白， 在數(shù)據(jù)分析時應(yīng)當扣除。
③ HNO3 是指標準物質(zhì)的介質(zhì)， 不是基體。
點評：看來， 1% HNO3 真的只是介質(zhì)而不是基體


15、請問用ICP 測硼和磷效果好嗎
回答：① 測量效果從兩個方面決定一是何種基體內(nèi)的B、P檢測， 二是。需要檢測的B、P的含量。
② ICP 測定磷和硼效果還是不錯的,不過就你說的介質(zhì)其實最好還是注意一下,還是使用耐HF 的霧化器和炬管比較好. 測B、P沒問題呀。
③ 使氫氟酸和硝酸就好， 不過加混酸之前加一滴5％ 的甘露醇防止B的揮損！
點評：可以明確一點的是， ICP 是可以測試硼和磷的， 當然得在一定的條件下， 尤其是測得結(jié)果好壞， 哪可得真的看你是測何種基體中的這兩個元素， 還有一個就是這兩個元素的含量具體是多高。


16、icp 可以測試有機物嗎， 對Ｃ 、Ｈ 、Ｎ 、Ｏ 是否有效， 對有機物中的微量元素的測試有什么樣的要求？
回答：① ICP 測定Ｃ 、Ｈ 、Ｎ 、Ｏ 目前尚有一定的困難， 而且不能直接測定有機物。
② C、H、O、N ICP測不了， 有機上有專門的元素分析儀測這個啊
點評：如果您要是測定C、H、N、O哪么看來目前只有買另外的儀器了， 如果測試有機物中的微量元素， 好象有些儀器是可以直接進有機樣的， 不過測起來， 一定是讓你寧可去消解， 破壞樣品的有機物。


17、不知道為什么配制好標準溶液做樣品測定值總是偏高， 但如果自己配制一定已知濃度的混樣測定結(jié)果就還可以， 有什么可能因素嗎
回答：① 標準溶液除分析元素及保證其穩(wěn)定的酸介質(zhì)外不含或極少含有基體元素；采用標準物質(zhì)做工作曲線的辦法在解決了基體匹配的問題， 但建議采用三個（ 以上） 的標準物質(zhì)點來做工作曲線， 以回歸系數(shù)接近1越可靠。
② 你的樣品基體中可能存在背景或譜線的重疊干擾。
③ 檢查一下， 是否存在系統(tǒng)誤差？ 采用自己實驗室以外的已知樣品， 如標準樣品或其他實驗室配制的樣品。
點評：ICP 發(fā)射光譜一樣是相對分析， 標準的基體和樣品保持一致相當?shù)弥匾?光譜干擾？ 當然重要， 別忘了還有物理干擾哦。


18、ICP 的積分時間與強度是什么關(guān)系啊
回答：積分時間和強度沒有關(guān)系， 時間長了RSD 會小一些。一般來說， 設(shè)定積分時間還要考慮積分方式， 高斯法積分時間可以短一點， 一點法的話， 積分時間應(yīng)該長一點。
點評：這一個回答已經(jīng)足夠了。


19、有一個問題， 大家在分析的時候做了很多的成分， 將他們加起來的時候有可能大于了100％ ， 請問， 這個時候你怎么處理
回答：① 還要考慮一下， 計算結(jié)果時用的物質(zhì)形態(tài)和物質(zhì)實際存在的形態(tài)是否一致？
② 如果可以確定在理論上分析結(jié)果加和應(yīng)該是100%的話， 可以進行歸一計算處理。
③ 你可以手動進行歸一．如果你測定的值加在一起是１ ０ ５ ，那么每個測定值只要乘上９ ９ .９ ／ １ ０ ５ （ ０ .９ ５ ） 就可以了， 用９ ９ .９ 而不用１ ０ ０ ， 是考慮０ .１ ％ 的不進行歸一．當然你要知道理論上你所測定的值的總合是１ ０ ０ ％ 才可以用歸一法
點評：如果理論值應(yīng)該接近100%， 哪還是采用規(guī)一法吧， 好象有的儀器就帶有這種計算方法。


20、做同一個樣品， 同時在此樣品袋中稱取三份樣， 同時進行加酸溶解， 同時上機測試，但是兩個結(jié)果是360ppm， 另一個結(jié)果是180ppm， 每一個結(jié)果都是在機上重復(fù)測試三次得到的平均值， 且這三次重復(fù)的相對標準偏差都是在5%之內(nèi)． 類似的情況在ICP 測試中不止碰到一次， 出現(xiàn)的頻率還挺多， 請問各位碰到這種情況， 又是怎樣處理的？
① 不是樣品不勻就是樣品處理的問題。
② 下次現(xiàn)把樣品中的疙瘩弄成粉末， 混勻。然后注意樣品處理過程
③ 我也遇到過這問題， 并和其他的實驗室比對過， 最后的原因是取樣不均勻造成的， 因此無論到我們實驗室的樣品是多少， 一定要混合均勻， 再稱量處理。我是做稀土氧化物分析的。
點評：基本上就是樣品處理的問題。


21、AES 和OES 到底是什么英文的縮寫
回答：ICP-AES： Inductively Coupled Plasma Atomic Emission SpectrometryICP-OES： Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry
因為ICP 提供能量的效率很高， 不僅可以使分析物原子化， 還可使其在很大程度上發(fā)生電離， 所以它已經(jīng)不僅僅是原子發(fā)射了， 更多的是離子發(fā)射， 因此第一種叫法已明顯地不合適宜， 采用第二種叫法應(yīng)該更為貼切。
點評：回答完全正確。


22、請教各位， 如果我要分析純?nèi)笏幔?雙氧水中的金屬元素含量， 我該怎么稀釋做？ 我用的是ICP-OES
回答：① 建議稀釋10 倍 不過我們做過純的硝酸 好像也蠻好的 可以直接做
② 你是說標準液配成5%的鹽酸的？ 我們好像就只在配的時候加些少量的硝酸
點評：好象沒有人說雙氧水， 如果直接測， 會不會熄火


23、大家在用Ｉ Ｃ Ｐ 時， 是否經(jīng)常碰到這些情況： １ ． 標準曲線線性關(guān)系時好時壞， ２ ． 同個樣做三次結(jié)果精密度不行， ３ ． 就是同時做， 設(shè)方法時重復(fù)次數(shù)為三次， 這三次的精密度都不好． 如果碰到這些情況， 大家是怎樣做的？ 是否是反復(fù)測試直到滿意為止？
回答：① 把握好進樣延時--我們有次作標線時， 怎么也做不好--后來才發(fā)現(xiàn)模板中的進樣延時沒有調(diào)整好--應(yīng)該為3 秒的， 變成了1 秒---這可能是原因吧
② 樣品重現(xiàn)性差應(yīng)考慮操作過程及所采用分析方法的問題；
③ 標準曲線回歸系數(shù)低考慮標準溶液的準確性、穩(wěn)定性、操作過程等
④ 環(huán)境因素也有一定影響， 周圍環(huán)境不應(yīng)該有很大變化
⑤ 霧化器有微堵、儀器室的環(huán)境變化太大都可能出現(xiàn)上述情況
點評：仔細看看， 你屬于哪種情況


24、怎樣判斷霧化器有微堵？
回答：14霧化器微堵有兩種可能。一是溶液中有微粒， 樣液能進霧化室， 但時不時要堵一下， 造成進樣量不一致引起重復(fù)性差； 還有一種情況是霧化器里面已經(jīng)有很小的顆粒沉積， 引起進樣不暢通， 也會造成重復(fù)性差。著一種情況可以將霧化器從霧化室中取出， 然后不點火， 進樣管放在水中只加霧化壓力和運行蠕動泵， 觀察噴霧的效果來判斷。如果霧化不均勻， 霧向一邊而不是噴向正前方， 肯定有堵。如果堵得不厲害， 可以將手指堵住霧化器突然放開， 反復(fù)幾遍就通了。若不行， 取一根頭發(fā)通一通即可。千萬不能用硬物通， 也不要用超聲波超， 否則你的銀子就流出去了
點評：霧化器堵塞， 可是能每個ICP 工作者都能遇到的問題， 特別是測試高鹽份的樣品， 哪么貴的一個霧化器， 卻是哪么的脆弱。


25、我主要檢測Al,Ca,Fe,Mn,Ni,Si,Na 這幾個元素？ 我是否可以在一起配制混合溶液？ 它們之間有無影響？
回答：Si 要單獨配， 它的溶解和介質(zhì)都不一樣的。
點評：Si 用ICP 測試中要注意很多問題， 一般都是單獨測試， 可以試試很低含量的硅是不是可以一起測試。


26、不知道是不是我測的溶液鹽分太高， ICP 頻繁熄火， 熄火后要點好幾次火才點得著火。ICP什么情況下會頻繁熄火的啊？
回答：① 樣品中鹽分太高，
② 蠕動泵沒有夾到位導致霧化器中積水都有可能，
③ 鹽分太高， 可以改進樣品前處理方法； .沖洗的不用去離子水， 改1%稀鹽酸沖洗， 對儀器的維護有好處。
③ 要是每次都這樣的話， 建議找廠家儀器維修工程師
④ 1:你鹽的濃度是多少?2:你的氬氣純度夠嗎?3:ICP 功率是否過小?4:ICP 高頻功率電路有沒有定期清理?
⑤ 是不是含有有機物溶劑15
⑥ 總結(jié)一下， 引起ICP 熄火的原因有：1.鹽分太高2.高頻電壓電路出問題了3.樣品溶液有有機溶劑4.氬氣不純
⑦ 樣品中如果有含量比較高的有機物， ICP 的火焰也會出現(xiàn)明顯變化， 功率不夠的話可能會出現(xiàn)滅火情況；
⑧ 氣路漏氣， ICP 點著以后也會很快熄滅；
⑨ 如果你測其他樣品不出現(xiàn)熄火的話就不是電子電路的問題；
⑩ 既然等離子體能夠正常點燃， 應(yīng)該也不是氬氣純度的問題。
點評：ICP 熄火的原因可還真多， 上面的回答也可真的全面， 他細對比一下， 倒底什么原因。


27、ICP 是否也用空氣壓縮機
回答：① 不需要… …
② 準備好抽風、穩(wěn)壓電源、空調(diào)、除濕機等就好， icp 廠商會告訴你這些以及安裝要求的 。向他們咨詢就好。
點評：不同的廠家要求不同， 最好還是和你買儀器的廠家聯(lián)系， 但是空氣壓縮機好象ICP 發(fā)射光譜不用。


28、可不可以用其他的氣體代替氬氣。用氬氣的好處是什么
回答：① 氬氣是單原子的惰性氣體， 本身的光譜非常簡單， 也不會和樣品形成別的化合物。
② 一是氬Ｉ Ｃ Ｐ 光源有良好的分析性能， 分析靈敏度高且光譜背景較低； 二是氬氣作等離子體易于形成穩(wěn)定的Ｉ Ｃ Ｐ ， 所需的高頻功率也較低。分子氣體形成離子的過程分兩步， 第一步分子狀態(tài)受熱離解為原子， 第二步原子進行電離反應(yīng)。工作氣體的電阻率， 熱容及熱導率等物理性質(zhì)是影響形成穩(wěn)定等離子體的另一個重要原因。氬的電阻率， 熱容和熱導率都是最低的。氬低的熱導率可降低由于熱導散散熱而造成的能量損失； 提高等離子體的熱效率， 熱導率的高低對形成穩(wěn)定等離子體體極為重要。
點評：能不能用別的氣體代替不好說， 但是目前市場上的ICP 發(fā)射光譜好象都是用的氬氣， 我想哪一定是有道理的。


29、近段時間， 我的PE2100DV 很不穩(wěn)定， 開機做標準曲線時， 相關(guān)系數(shù)一般有四個9，As1ppm 的強度是2700 左右， Ba 的強度是430000 左右。但是做20 個樣品后， QC 往往會偏高， 比如1ppm 的QC， 測出來會有1.1 幾ppm， As1ppm 的強度會升到30000左右，Ba 的強度是470000左右， 而且用5%硝酸沖洗10 積分鐘后， QC 的強度也不會降低。沒有辦法， 只有另外再做一次標準曲線， 線性也很好， 只是做幾個小時后， 強度又不穩(wěn)定了
回答：① 原因可能有以下幾種:1 HNO3 的濃度太低,可以用10%或再高點去洗2 金屬的記憶效應(yīng)3 霧化器噴嘴問題
點評：基本上也就以上幾個問題了， 對比自己問題看看。


30、請問各位大蝦,在運行空白和標準溶液時一切正常,但一運行試樣時就熄火,換瓶氬氣也一樣,這是咋回事?
回答：① 應(yīng)該是試樣的問題， 樣品溶液中含有有機溶劑時有可能熄火② 含有機溶劑或是堿金屬含量過高都會造成進樣時熄火的。
③ 把功率調(diào)大， 進樣量減小試試
④ 如果運行標準和空白都沒有問題﹐ 肯定是你的試樣問題了﹗
⑤ 要么含有有機溶劑﹐ 要么鹽份過高﹐ 才致致熄火的﹗
點評：運行空白和標準正常， 說明儀器的本身沒有什么問題， 哪么只有從樣品上找問題了， 對比一下自己樣品和空白和標準有什么不同， 如果試樣的空白以及標準差別這么大， 能得出正確的結(jié)果嗎。


31、ICP 點不著火.提示:等離子體意外熄滅.要反復(fù)點火.運氣可能一個上午可以點著.
回答：① 點不著火主要是幾個方面原因:
1,冷卻氣體壓力或者純度不夠.
2,樣品中是否有不溶物導致進樣系統(tǒng)有堵塞,可以疏通下試試.
3,是否有漏氣啊?
4,炬管太臟
點評：按上面所說的檢查一下， 一般可以解決的， 要不然就和廠家聯(lián)系吧。


32、用ICP 檢測食品中低含量砷時發(fā)現(xiàn)， 譜線受基體干擾很嚴重， 用茶葉的國家標準物質(zhì)時， 發(fā)現(xiàn)在189 和193 兩條譜線位置基本沒有峰出現(xiàn)， 調(diào)整霧化器流之后未見改善， 郁悶死了。 我前處理的方法一般用干法或者濕法， 結(jié)果都不盡人意。
回答：① 建議你用氫化物發(fā)生器。否則你的最低檢測濃度只能到0.1ppm 左右， 這在食品中應(yīng)該是不大可能的吧。
點評：儀器不是萬能的， ICP 發(fā)射光譜也一樣。


33、光室溫度不穩(wěn)， 可能是什么原因？
回答：① 外部環(huán)境溫度濕度有沒有產(chǎn)生較大的變化？
② 氬氣的純度也會對其有影響。
③ 我遇到過一次， 原因是熱天空調(diào)的出風口正對在了儀器的光室部分。
④ 空調(diào)位置安裝不當對儀器的穩(wěn)定有影響.
④ 空調(diào)安裝不合理,或夏季空調(diào)容易長時間工作接冰,造成室溫不穩(wěn)定,實驗室密封也是個問題,不然溫度很難控制,
⑤ 看一下是不是電源的問題,18
⑥ 儀器周圍是否有強的電磁場干擾
⑦ 空調(diào)等外界因素
點評：買ICP？ 領(lǐng)導先把實驗室條件弄好， 終于可以在四季如春， 窗明幾凈的環(huán)境中干活了。


34、實驗室在準備CNASA 的認證， 對每個元素每個前處理方法都要做檢出限。不知這方法檢出限是如何做的。之前儀器廠商教過做儀器檢出限， 說是測空白7 次求得σ， 3σ 就是檢出限?？蛇@和元素沒關(guān)系吧？
回答：① 某種方法的檢出限， 應(yīng)該是某一檢測系統(tǒng)能準確測出的某種物質(zhì)的最低濃度。設(shè)定一系列的檢測濃度， 用該系統(tǒng)進行檢測， 找到最低能準確檢測到的水平， 就是那個檢測限了
② 我已經(jīng)知道了。DL=3SA/S,其中SA 為10 次試劑空白測試的感度的標準偏差， S 為檢量線曲線的斜率
點評：一般介紹ICP 發(fā)射光譜的書都對ICP 的測試指標進行了詳細的講述， 詳細內(nèi)容可以找相關(guān)書籍查閱。


35、我同事操作ICP， 我看到矩管已經(jīng)很臟了， 壁上有一層厚厚的東西， 我曾經(jīng)聽說ICp矩管要經(jīng)常清洗的， 請達人告知一下， 矩管臟了會有怎樣的影響， 我同事說不洗沒有影響，我認為肯定有影響， 只是不知道會有什么影響？
回答：① 肯定有影響的 如果炬管太臟 對測試元素光譜可能造成干擾 影響測試結(jié)果
② 那些東西積到一定程度會影響點火， 或者點著之后很容易就自動熄火。
③ 矩管上的污染物大都是金屬離子， 如果含有很多被測元素的話， 哈哈， 不用說了， 你應(yīng)該知道結(jié)果了。
點評：人長期不洗澡也會出現(xiàn)問題的， 炬管還是常清洗的好， 不然， 等你發(fā)現(xiàn)再不清洗實在不象話的時候， 卻怎么也洗不掉了， 炬管可也是個不便宜的東東。


36、我公司的儀器是從國外運過來的， 到現(xiàn)在有差不多一年時間了， 到現(xiàn)在為止裂了三根炬管， 而且每次裂的都是同一個位置， 裂的情況也相同。我我們使用的是有機溶劑試樣， 開始我們懷疑是不是冷卻氣不夠造成的，前兩根的氣流量是16L/min，但是前幾天又裂了一根，氣流量是18L/min。本人認為這應(yīng)該基本排除了冷卻不夠這一說，因為每次裂的情況都相同。19我想向各位請教： 高頻線圈會不會不均勻或者細微變形， 在電壓不穩(wěn)的時候?qū)е戮婀荛_裂？
回答：① 炬管質(zhì)量有問題， 如不同心也會燒炬管．
② 矩管和線圈不同心甚至線圈挨到矩管都容易導致燒線圈或?qū)е缕屏?br /> ③ 燒炬管的原因可能為樣品中心管與中間管之間距離小于2mm或是中間管與線圈底端距離小于2~3mm;另外輔助氣流量的大小也有直接的影響(通常不小于0.5L/min)
點評：這個原因?qū)嵲谑呛芏啵?除了上述原因之外， 另個一個就是了可能由于炬管夾子叫勁， 時間長了也會裂。


37、在ICP 的通氣過程中， 有的是輔助氣， 冷卻氣， 還有霧化氣， 但是， 燃燒的到底是哪個氣體了， 并且在前半個小時的 通氣過程中， 先通的是哪個氣呀
回答：① 首先澄清一個概念， ICP 不是燃燒而是放電， 而且是靠氬氣維持的放電。在炬管中的三個氣流中冷卻氣占的比例最大所以它的一個主要作用就是維持等離子體放電。
② 呵呵， 氬氣怎么可能燃燒呢？
③ icp 其實不是火焰， 而是等離子體， 只是看起來想火焰而已。
④ 維持等離子體的主要是冷卻氣，
點評：應(yīng)該是冷卻氣， 而輔助氣我覺得是更好的把等子焰托起來， 避免燒了炬管。這只是我個人一解。


38、ICP 在測定低含量的雜質(zhì)時,如果遇到兩條以上的分析線,他們的線性、峰形、背景、回收、精密度均好， 而出現(xiàn)兩種不同的結(jié)果時， 如何判定分析結(jié)果？
回答：① 具有兩條或兩條以上分析線的元素，雖然他們峰以及背景很好測試結(jié)果出現(xiàn)差異是很正常的。因為他們的靈敏度不一樣， 出現(xiàn)不同的分析線主要是從激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷過程 出現(xiàn)不同躍遷路線， 他們的幾率不同， 從而每一種的靈敏度不同。
② 既然連回收實驗都沒問題， 那方法應(yīng)該沒問題了。
③ 出現(xiàn)不一樣的結(jié)果， 我想有兩個可能， 一是待測元素的含量小于其中一條或者兩條線的定量檢測限。而是樣品中含有做回收實驗時沒有的元素， 以致對其中一條或兩條線有干擾， 而做回收實驗的時候卻沒有這種元素， 自然沒有干擾。 
③ 當選擇兩條以上的分析線， 如果線性、峰形、背景、回收、精密度均好， 而出現(xiàn)兩種不同的結(jié)果時， 此時如果誤差小于方法誤差， 則表明結(jié)果準確可靠； 如果結(jié)果大于方法誤差而又不是特別明顯， 則要具體情況具體分析， 如分析一下是儀器方面的（ 如穩(wěn)定性， 此時精密度會不好） 還是方法方面的（ 如操作參數(shù)）； 如果誤差特別大， 那肯定有錯的結(jié)果， 一般不可能出現(xiàn)回收都好的情況， 此時如果分析校正曲線都呈線性， 那么應(yīng)該有不過零的， 那些不過零的明顯存在光譜干擾。
④ 在此說明一下,回收率實驗好并不能代表你的方法就可靠,比如光譜分析中,如果有譜線干擾,它的回收也一樣可以做的很好.
⑤ ICP 光譜分析主要分兩部分,化學處理和ICP 測量,我個人認為樣品處理占60%,測量占40%,而譜線的選擇占測量的60%(特別是基體復(fù)雜的).
⑥ 另外光譜分析最好有其他方法驗證,單純看線性、精密度、回首率并不能代表什么！
⑦ 首先線性， 水標就不用說了， 肯定好?；w匹配， 如果存在干擾， 它的線性有也可能很好。精密度就不用說了， 考察的是儀器（ 也有可能是試液的物性） 至于回收其實說白了就是曲線再加一點嗎， 線性都好了， 那回收也就沒問題了
點評：上面的回答已經(jīng)說得很清楚了， 我認為可能是重疊譜線干擾問題。


39、大家好， 今天做了個有機樣加大了等離子流速和輔助氣體的流速， 減少了泵速， 但是發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)火焰好象有一閃一閃的現(xiàn)象， 而且積炭很嚴重， 請問有沒有什么辦法解決了， 我做出來的標準曲線很不好， 三個標準曲線成不了線性， 查看了下強度， 暴光三次的強度偏差很大， 我讀出來0.1ppm 的強度和1ppm 的強度相差很小， 我的標準溶液是一定沒有配錯的，10ppm 的強度也沒有成10 倍的關(guān)系， 咳， 請教下各位高手給我些經(jīng)驗， 我做的是汽油中（ 我公司從廢輪胎中裂解出來的汽油） 的鋅。
回答：① 將有機樣品用酸消解,然后定容再上機測試
② 做汽油這類易揮發(fā)有機物樣品時：
1、最好采用特殊的進樣系統(tǒng)， 帶致冷的霧化器， 減少樣品的揮發(fā)。
2、加氧， 使有機物分解成二氧化碳。
3、加大發(fā)生器功率。
點評：ICP 發(fā)射光譜測有機相， 麻煩事真的很多， 搞不好還損壞儀器配件， 我一般都是用酸消解，21還好我測試的樣品不多。不然真不知道怎么辦。


40、測試Ti 的時候線拉不出來， 各位高手指教一下， 選擇哪條波長 譜線是最好的！
回答：① Ti 線是很靈敏的啊， 是不是峰找錯了？
③ 323.452 還可以， 要看你的樣品適合
點評：鈦真的不算不好作的元素， 是不是基體中其它元素的含量非常的高， 百鈦的含量非常的低，到小于儀器的檢出能力了， 什么， 測得標準， 標準有時候忘加也是有的。


41、我們單位用的是熱電公司的產(chǎn)品ICP-AES請問一下一般這樣的儀器是不是只限于測定陽離子啊， 象CL 可以測定嗎？ 效果不知道怎么樣？
回答：① 測定周期表右上角的非金屬元素是ICP 的弱點， 特別是測Cl 普遍不好， 不過據(jù)說斯派克的還可以。
② 如果只測Cl 的話， 我覺得用離子選擇電極最方便。
③ 目前你使用的儀器應(yīng)該是不能測定的。
④ 鹵素元素的特征波長在120－ 160nm 之間， 這樣就要求光路中不能有石英冷靜及透鏡部分。如果將這些改為氟化鈣棱鏡及透鏡， 將有可能進行鹵素測試， 但儀器成本明顯增高， 而對氟化鈣的材質(zhì)要求也非常高。
⑤ 斯派克的儀器由于采用了羅蘭圓的凹面透鏡， 沒有了棱鏡與透鏡， 并且光路部分是用惰性氣體填充， 可以測試低至120nm 波段， 理論上可以測試鹵素元素。
⑥ 有些廠家也號稱能測定鹵素元素， 其選擇的是非靈敏線。
點評：看來有些觀念真的要改變了， 我一直認為ICP 不能測鹵素， 但是現(xiàn)在真的有的儀器能測了，比如斯派克公司就有一款能測的。


42、我在用ICP測試Hg 的時候， 經(jīng)常得不到很好的Hg 的檢量線， 可能標液配置和保存也有些問題。不知哪位高手可以提供點幫助。
回答：icp 測汞在配Hg 線的時候是不怎么好配， 你在配線的時候加幾滴高錳酸鉀溶液（ 大約在0.05%）， 濃度配低一點 。在測的時候清洗 時間長一點， 汞很容易殘留。可以試試 這個方法！
點評：我一般不用ICP 去測汞， 因為測的時候我總想把儀器砸了， 一般用原子熒光測汞， 非得用ICP 作， 哪就試試上面所說得方法吧。


43、今天ICP 點不著火， 觀察ICP 電流只有100 多， 是什么原因？ 怎么解決？ 要是電容的問題怎么辦？ 如果是點火功率太小的話， 又要怎么解決？
回答：① 檢查是否漏氣,炬管是否較臟,氬氣純度是否符合要求,高頻電容是否漏電等
② ICP 電流在120~150ma 說明點火功率設(shè)置太??； 可以在等離子體控制面板設(shè)置點火功率（ 1150W） 左右。另外檢查+48V， 24V 等是否顯示正常！
③ 首先確定一下環(huán)境問題,濕度是否在正常范圍,濕度太高也不容易點火.
④ 距管有沒有裝正確.
⑤ 最后再確定是否是硬件問題.
⑥ 我們這里的高壓在點火的時候要達到4.5kv 以上,點著火了也要維持在4.0kv 以上,電流0.4A,如果太低的話可能就是電容壞了或者是功率管的問題了， 這些要修就需要一筆錢了.可以先檢查下是不是氬氣純度不夠,炬管會不會太臟,氣壓會不會正常,會不會漏氣!
點評：這種情況一般是激發(fā)光源出現(xiàn)問題， 可以找廠家的技術(shù)人員咨訊一下。


44、ICP 主機不用時用不用開氬氣和冷凝水？
回答：① 沒有點火的時候開不開冷卻水都無所謂了， 開著氣多浪費啊。
② 不用開
點評：沒有點火， 主機了不用， 當然不用開。


45、ICP 儀器開機后， 以前做過的標準曲線還可以繼續(xù)使用么？ 還是要從新再做一遍！ 每次需要檢測的都是一樣的。
回答：① 一般要求是每天都要重新做標準曲線， 為了測試數(shù)據(jù)的準確性， 建議每天都做。因為每天儀器的狀態(tài)都不一樣
② 你可以用某一個濃度的標準液測試(一般用1PPM 的標準液)驗證,如果測試誤差在你所規(guī)定的范圍之內(nèi),則不需要重新做， 如果超出就要重新做。
③ 一般來說儀器每次開機的狀態(tài)都是不同的， 所以最好開機后做一次標， 持續(xù)運行一段時間后再作一次， 基本上同意樓上的回答。
④ 我是每天都會做的， 再用中間濃度的點檢驗一下， 作出的結(jié)果比較讓人放心。
點評：ICP 發(fā)射光譜測試標準曲線很快的，最好每天重作一次，有的儀器有單點標定，哪就更快了。


46、前天測了濃度為4ppm 的Fe,Cu,Co 混液試劑,結(jié)果把炬管給弄臟了,用王水浸泡了2天,現(xiàn)在管內(nèi)壁還是有些顆粒,請問還有怎么更好的方法解決?
回答：① 用鉻酸洗液試試
② 如果是第一次使用的話， 那是會臟的， 是洗不干凈的。
③ 如果不是的話就用5%的HF 洗， 不過要隨時看看， 不要被HF 吃掉你的矩管了。
點評：用氫氟酸洗， 哪你可真的小心點了。


47、在下是ICP菜鳥,實驗室裝修,考慮以后可能買ICP-OES,所以想知道ICP 除氬氣外,還需要哪些氣體？
回答：① 一般用4N 的氬氣就可以了， 需要留2個氣罐的位置， 考慮到有些儀器需要氮氣在多留一個氣罐的位置， 總共留3個位置即可。
② 廠家會告訴你。
點評：在安裝前， 需要你準備的工作， 廠家都會提前通知你。


48、最近做試驗發(fā)現(xiàn)一個問題,也悟出一點,但不知對否,講出來讓老師們評論下.我接觸的金屬種類很多,銅合金的銅含量有40-80%之間,在測鉛時用外標法發(fā)現(xiàn)有的不匹配,我想知道背景的高低是不是可以通過調(diào)整銅的濃度高低,也可以改變樣品的濃度來匹配呢?
回答：① 沒做過銅合金，不過我想背景的干擾可以通過使樣品和標液中干擾元素濃度相匹配來減少干擾。
② 銅合金可以做匹配， 當讓你也可以直接購買銅合金的標樣來用
③ 先用高純銅溶解制成溶液， 再根據(jù)你在消解銅合金后， 定容時溶液中銅的含量確定在鉛標準溶液中加入銅溶液， 使鉛標準溶液中的銅濃度大致與定容時溶液中銅的含量相當即可。當24然， 標準溶液的０ 點也要用銅溶液匹配
點評：用ICP 發(fā)射光譜測試純金屬和合金時， 基體匹配非常的重要。


49、剛買了ICP 的高鹽霧化器， 還沒有裝。請問裝上后做一般低鹽量的樣品有影響嗎？ 它對元素的檢出限有影響嗎？
回答：① 用標液比較一下兩個霧化器的性能，分別測一下同一元素同一條譜線的凈發(fā)射強度和檢出限。② 霧化器提升量越小， 靈敏度越高。
③ 提升量小， 靈敏度高是因為霧化器的口小， 噴出的霧更細， 因此霧化效率更高。因此， 雖然提升量小了， 但能到達等離子體里的離子卻增加了。
③ 但是， 提升量越小的霧化器制造起來難度更大， 價格也更高。據(jù)我所知目前提升量最小的霧化器提升量是0.7ml/min。
④ 你說的是利用載氣在霧化器出口處形成的低氣壓進行的提升情況，采用這種方式的一個缺點就是樣品的提升和霧化會受載氣壓力不穩(wěn)定的影響， 所以現(xiàn)在很多ICP 的樣品提升是采用的蠕動泵， 此時可就不是提升量越小靈敏度越高了
點評：影響是肯定有的， 但是高鹽份用普通霧化器的話， 哪個堵塞可不是一般的讓人惱火。


50、最近欲購置ICP 用的實驗容器,如容量瓶,燒杯之類的,不知是否都必須是用聚四氟乙烯的？
回答：測堿金屬和堿土金屬時， 因為玻璃里含有這些元素， 可能會溶出， 導致結(jié)果偏高。可以考慮石英容器。玻璃的用酸長時間泡過以后也可以用。 聚四氟乙烯容器只有在用氫氟酸處理樣品是才用到。
點評：用什么容器， 只和你所測試的樣品有關(guān)， ICP 好象并沒有特殊的要求。


51、做ICP 用什么級別的水?用什么型號的制得的純水最好
回答：最好當然是18.2M 的超純水， 需用超純水機制得。超純水機最著名的牌子當然是密理博了。其實也不一定要超純水， 只要水里的待測元素含量低到可以忽略不計就可以了
點評：一般用二次蒸餾水， 或者去離子水。


52、我用的矩管的內(nèi)管和外管中間有沉積物？ 請教高手如何才能清洗干凈
回答：① 用稀王水浸泡即可
② 只能哪酸泡了， 泡不下來就算來， 經(jīng)常洗就不會洗不下來了
③ 拿酸泡， 用王水泡， 要不行， 就用重鉻酸鉀洗液泡。
④ 王水泡12 小時， 然后用超純水沖洗3 遍； 然后烘干， 或者吹干， 就可以啦
⑤ 關(guān)鍵看你平時在用ICP做什么項目,如平時做金屬測定用稀王水浸泡即可,如平時還涉及一些陰離子,有機項測定可用丙酮泡洗后在用王水浸洗
點評：看來炬管的清洗問題確實比較麻煩， 我認為， 最好的辦法就是勤清洗， 時間長了， 估計用什么泡都很難弄干凈。


53、ICP 能否長時間不間斷運行， 比如運行一個月或者更長
回答：① 儀器要被累死了。長時間運行要做好散熱工作。一般運行幾個小時應(yīng)該歇一下。再說， 即便用液氬也只能用幾十個小時就要換氣啊。
② 怎么運行？ 是一直點火嗎？ 儀器工程師告訴我們， 說最好一直開著機， 也不能斷氣， 點火一般不要超過12 個小時， 如果長時間點火， AR 也受不了?。?我們都是這樣做的，
③ 有必要連續(xù)一個月都不關(guān)機嗎？ 有那么多樣嗎， 機器不累死人也累死了。
點評：連續(xù)運行一個月還要更長？ 有這個必要嗎， 有這么多樣品嗎， 就算有這么多樣品， 難道樣品不進行前處理嗎， 氬氣用得是很快的， 如果真這樣， 儀器會損壞。


53、請問各位,測元素Si 時,前處理用什么消解比較好?,同時消解后能上ICP測試嗎?會不會干擾太大?
回答：① 在樣品處理好（ 通常為酸溶或堿熔） 的情況下可以用ICP 萊測定， 但要使用耐HF 霧化系統(tǒng)。
② 怎么處理都行， 關(guān)鍵是不要帶進來Si 的干擾。不能使用玻璃的器皿， 上機沒什么問題，測試也還行， 就是怕器皿帶來的干擾。我第一次做的時候測出來200 多萬ppm26
③ 前處理用HF,消解完成后用硼酸去除HF!
④ Si 要在弱堿性條件下測的。你可以看一下你的Si 標樣是儲存在什么條件的。注意， 測Si時要和別的元素分開測
點評：ICP 測硅靈檢出限什么的還是不錯的， 問題的關(guān)鍵是前處理， 還要注意所用水的硅的干擾，很多二次蒸餾水用得是石英器具。


54、ICP測試選擇元素譜線有什么要求?怎樣選擇?
回答：① 主要有兩方一是看是否存在基體干擾， 二是看靈敏度
② 譜線與級次選取的原則： 對于微量元素的分析， 要采用靈敏線， 對于高含量元素的分析，要采用弱線。
③ 刪除邊緣的譜線與級次， 位于檢測器10 個檢測單元以內(nèi)的譜線相對較為靈敏， 單擊各個譜線并測出行數(shù)與列數(shù)， 用<Remove>按鈕刪除行或列小于10 或大于502 的任意譜線。相同的譜線具有不同的級次， 不同的級次， 其強度亦不同， 利用譜線的列信息選取落在靠近檢測器中心位置的譜線與級次。（ 256 列是檢測器的中心） 對于強度接近的同一譜線的兩個級次， 有時取兩者的平均值， 用這種方法可提高結(jié)果的精密度。
點評：我認為主要是看信背比好的譜線。


55、每次測試后那些瓷坩堝、容量瓶、移液管等怎么清洗？ 浸泡應(yīng)使用什么洗液？ 浸泡多長時間才算比較干凈？
回答：① 我們都是把它們泡在1： 1的鹽酸中， 要用之前拿出來清洗
② 分析純配制的王水浸泡過夜就可以了
③ ICP 分析了什么東西,不同的樣品有不同的清洗方法啊,一般用硝酸泡就可以了,10%就可以了,用時用一級水清洗
點評：ICP測試對實驗室的器皿要求并不是很特殊。


56、最近ICP 經(jīng)常點不著火， 請問點不著火的原因主要有哪些？
回答：① 要說原因那就多了哦。首先你得觀察以下你的炬管是否干燥， 這也有影響， 還有就是你是否更換了氣體， 氣體不純也有可能， 氣體潮濕也能影響點火， 如果這都沒問題， 那檢查你的炬管是否有損壞， 中間同心管是否有松動； 炬管完好就看氣流正常不正常； 如果都是好的，那估計就是你的功率管方面的問題了。
② 先確定氣路系統(tǒng)沒問題,炬管干凈.再考慮以下問題.
③ 有放電沒??如果沒放電就是放電的問題.如放電,但點不著火,那就是高頻線圈的問韙了，如果點著了一下就滅,那可能是觀光頭出了問題
。③ 要說原因那就多了哦。首先你得觀察以下你的炬管是否干燥， 這也有影響， 還有就是你是否更換了氣體， 氣體不純也有可能， 氣體潮濕也能影響點火， 如果這都沒問題， 那檢查你的炬管是否有損壞， 中間同心管是否有松動； 炬管完好就看氣流正常不正常； 如果都是好的，那估計就是你的功率管方面的問題了。試著檢查下。
④ 我也用過一臺儀器， 點火的時候要點好多次才能點著， 結(jié)果清洗了一下霧化室就好了。原來是平時用儀器的人太懶了， 所以儀器還需要經(jīng)常維護。
⑤ 有時候跟濕度也有關(guān)系 可以用吹風機吹一下
⑥ 我遇到過一次是因為里面有一個電容爆了~~
⑦ A、高頻線圈與矩管不同心； B、循環(huán)水溫度設(shè)得太低
⑧ 1.連接檢查炬管霧化室等所有管路連接是否正確，任何空氣的泄露將可能導致點火失敗或者等離子體熄滅， 或者分析結(jié)果差。
2.吹掃如果炬室、霧化室中的空氣未完全吹掃出去， 第一次點火時， 可能不能點燃等離子體。第二次點火可能會點燃。另外， 霧化氣流量在點火之前的必須為零
3.有機蒸氣測完有機樣品之后， 炬管和霧化室內(nèi)可能殘留一些有機蒸氣。這些有機蒸氣可能會影響到點火。必要時清洗霧化室 。
4.低沸點有機樣品需要較高的功率運行維持等離子體， 比如甲醇。
5.等離子氣路扭曲如果氣路扭曲， 將對氬氣的流動產(chǎn)生阻礙， 影響點火。
6.廢液管路堵塞如果廢液管路堵塞， 霧化室中的廢液將不能有效排出， 導致等離子體熄滅或者不能點燃。排28液良好的標志是能夠看到廢液管路中有一段一段的氣泡隨廢液流動， 否則， 請調(diào)節(jié)廢液管壓力或者更換之.
7.炬管未裝好
8.氬氣純度低氬氣的純度十分重要。如果氬氣純度不夠或者被污染， 可能不能點燃等離子體。
點評：回答得全面得不能再全面了。


57、請問哪位有針對不同元素選擇不同的功率的經(jīng)驗
回答：① 這個要根據(jù)實驗， 信背比最佳的功率就是合適的功率。
② 實際工作中， 一般不會針對每個元素設(shè)置功率， 而是設(shè)置一個對大多數(shù)元素比較合適的功率。或者對一個方法設(shè)置一個功率?；蛘邌为氂幸粋€元素不能滿足檢測要求時， 單獨設(shè)置功率。
③ 最佳規(guī)律是要通過實驗做出來的。而做測多種元素時， 功率就要選擇折衷功率。通過我最近的分析， 就熱電IRIS-XDL 而言， 改變功率， 其實沒有多大的影響。一般測試用默認功率就可以了。不過這種結(jié)果與我查找的一些論文不一樣。因此， 我認為， 功率對性噪比的提高的影響， 可能要跟其觀察方式有關(guān)。
點評：ICP 的各個工作條件一般都是根據(jù)你測的樣品作條件實驗作出來的。


58、icp 能測非金屬元素呢？ 方法是怎么樣的？
回答：① 只要你所使用的儀器可以測足夠大的短波和長波 跟測金屬元素差不多 比如溴 配制不同濃度的標準液 做工作曲線 樣品的處理方法只要不對鹵素造成影響就可以
② 除了斯佩克的---哪家還有這樣的能力啊
點評：有的公司的產(chǎn)品是可以作鹵素的， 但是我覺得ICP 測非金屬效果總覺得不好。


59、在做標液時,基線沒有漂移,但是做樣品時有些漂移.這是什么原因?
回答：① 標樣是水溶液， 樣品溶液中基體元素含量高， 基線就會漂
② 用標準加入法消除基體干擾29③ 很可能是由于基體不匹配導致的， 在處理過程中應(yīng)盡可能使機體匹配（ 比如添加酸、酸的濃度等， 另外還有樣品中存在的其他元素）， 最好的解決辦法是標準加入法。
點評：基體匹配， 又是基體匹配問題。


60、選擇譜線的最基本的原則是什么？ 有哪些評價指標？ 還有標準溶液的信號每一天測出來的信號數(shù)值都在變化， 這是不是表明儀器有信號漂移的問題？
回答：一般儀器有推薦使用哪條譜線做為檢測線的吧， 選擇譜線首先是選S/B 比高， 干擾元素少的離子線了， 每天的信號肯定是有差別的， 基體不同， 背景不同甚至溫度不同都會有影響，如果信號差別太大則得看你的溶液問題了， 一般不會是儀器的問題。需要注意的是進樣量的變化， 信號也跟著變化。
點評：譜線選擇的問題好象已有回答， ICP 發(fā)射光譜是相對分析儀器， 外界環(huán)境， 每天開機狀態(tài)等都對儀器產(chǎn)生大的影響， 所以每天開機測得標準信號是不一樣的， 只要每天在幾個小時內(nèi)，也就是你測樣器間變化不大就沒有影響， 這也要求每天都要校正標準曲線。


61、icp 測fe元素， 基體是10%的乙醇， 一進樣icp 就熄火所以想請教一下有機物基體的測試方法上要有什么不同，
回答：① 要么破壞有機組份； 要么改變一些儀器條件如： 增加激發(fā)功率、增大霧化壓力(載氣)、降低進樣量等(但效果不一定明顯)
② 如果你是做有機基體溶液的話， 最好采用有機專用的配套設(shè)備
③ 增大射頻功率
④ 最直接的辦法：1.增加儀器的RF 功率， 比常規(guī)樣品測試中的RF提高30%2.降低進樣量， 改變泵管的尺寸或降低泵速。
⑤ 10%的乙醇對于ICP 來說應(yīng)該沒有大問題， 經(jīng)常熄火是不正常的。
⑥ 如有乙醇的含量增高或者純有機基體的樣品， 可以選擇在輔助氣中通入氧氣， 將基體物質(zhì)燃燒調(diào)， 轉(zhuǎn)化為CO2， 解決熄火和積碳的問題， 不知道你使用的PE 的儀器是否附帶這樣的附件或功能。
點評：ICP 直接進有機相是容易熄火， 但10%乙醇是不是有這么大的影響就不好說了， 最好找廠家的技術(shù)人員問一下。


62、我在做Cd 的時候,光譜干擾很嚴重,如何排除光譜干擾
回答：① 在下的意見是首先進行基體匹配,然后進行光譜矯正,再作一下回收率看看準確度怎么樣,最好回收率在95-105 之間,80-120 之間也能接受,主要看含量多少!
② 建議在做工作曲線的時候多選幾個波長,然后在測樣品的過程中,每個波長都去測,看看樣品對哪個波長的干擾最大,另外就是要考慮樓上所說的基體匹配,當然匹配問題對金屬而言比較容易,對塑膠樣品就不是那么簡單,所以樓主可以做個比較,看看對塑膠樣品哪個波長比較適合,金屬樣品的波長是一樣還是要更換.
③ 既然已經(jīng)知道是光譜干擾， 那采用基體匹配的方法應(yīng)該是不行的， 因為基體匹配只能補償由樣品中附隨物質(zhì)對分析元素的信號所產(chǎn)生的影響。我覺得如果可能的話最好先選一條沒有干擾或干擾比較小的靈敏線， 其次如選擇的譜線仍存在一些干擾， 那就需要進行干擾校正，我記得瓦里安的儀器好象可以進行譜線解析， 不知你這型號是否有此功能。
④ 光譜干擾嚴重， 最好是另找光譜干擾少的分析線。 至于基體匹配法， 如果含量高的話，即使存在光譜干擾也可以分析啊， 只是必須要基體嚴格匹配， 同時會造成RSD 增大， 檢測限變大。如果實在不行就換個分辨率高的儀器， 或者改用AAS 或MS 測哈。
⑤ 你可以選用幾條比較靈敏的譜線啊像Cd 的常用譜線是228， 214， 216
⑥ 瓦里安的機器你一般可以通過看譜圖就可以判斷有沒有干擾了
⑦ 像玻璃呀纖維等對228 干擾比較大你選214 就可以了
點評：既然知道是光譜干擾， 哪最好的辦法就是選另一條譜線， 不能幾條譜線都干擾很嚴重吧。


63、ICP測試要求190nm 以下要高吹， 請問原因是什么？
回答：① 因為空氣會吸收190nm 以下的光， 所以要去掉光室和光路中的空氣， 而除去空氣的方式之一就是通入惰性氣體。
② 通入惰性氣體吹掃,主要是為了去除空氣,因為190nm 以下的元素(如S,P 等)在ICP 測試時易與空氣的氧和水起反應(yīng).
點評：31原因就是上面兩點說得吧， 何謂“ 高吹”


64、何為"趨膚效應(yīng)"?為何高頻的趨膚效應(yīng)強,易形成等離子體中心進樣通道?
回答：① 趨膚效應(yīng)， 是當交變電流通過等離子體時， 由于交流電產(chǎn)生的交變磁場會在等離子體內(nèi)部引起渦流， 所以電流密度在等離子體橫截面上的分布不再是均勻的， 越靠近等離子體表面處電流密度越大， 這種現(xiàn)象叫趨膚效應(yīng)。趨膚效應(yīng)使AR 離子集中于等離子體表層， 形成所謂的中心通道。
② 當高頻電流傳導時， 導體邊緣的電阻比導體中心的要小， 因而表面?zhèn)鬏數(shù)母哳l電流密度最大。若將導體表面的傳輸?shù)碾娏鞫椋?， 則所謂趨膚深度是指著這樣的深度即在該處所感應(yīng)的電流密度為導體表面最大值的１ ／ e。從表面到１ ／ e 出這一薄層所感應(yīng)的電流占整體的63.2%， 他所吸收的功率占總體積的86.5%。這種高頻電流流經(jīng)導體是有趨向于集中導體外表層的現(xiàn)象， 稱為趨膚效應(yīng)。
③ 趨膚效應(yīng)對于光源的分析性能極為重要：
１.由于趨膚效應(yīng)所形成的等離子體高溫區(qū)呈環(huán)形，試樣氣溶膠可以從環(huán)形中心進入等離子體
２.由于中心通道進樣的等離子體光源， 試樣氣溶膠處于ＩＣＰ的高溫區(qū)域， 有利于試樣的原子化和譜線激發(fā)， 可獲得較高的譜線強度。
３.試樣氣溶膠從等離子體中心通道穿過，不會很快逸散到等離子體外，在等離子體中又較長的停留時間。同時不會再等離子體外形成試樣原子的冷凝蒸汽層，降低了光源的自吸收，增加標準曲線的線性動態(tài)范圍。
４.中心信道進樣類似于間接加熱方式。ＩＣＰ焰炬像一個圓形的管式電爐一樣，中心是受熱區(qū)和被加熱物， 周圍是加熱區(qū)， 這種加熱方式使得加熱區(qū)組分的變化對受熱區(qū)的試樣影響較小，降低了光源的基體效應(yīng)。
點評：一般介紹電感耦合等離子的書都有詳細的介紹， 電子書可以到網(wǎng)上免費下載


65、請問怎樣趕HF？ 不趕的話對石英炬管影響大嗎？
回答：① 可以加熱趕,也可以加入硼酸形成氟硼酸根,減少對石英矩管的腐蝕
② 一般都是加熱使HF 揮發(fā)的吧 我們就是這樣的 也可以使用耐HF 進樣系統(tǒng)的32
③ 最好使用耐氫氟酸的進樣系統(tǒng),對于炬管應(yīng)該一般都是石英的但是不會受到影響,樣品在等離子體中都已經(jīng)激發(fā)了不會有氫氟酸存在.
點評：樣品中氫氟酸的含量如果過大， 不僅僅是炬管， 霧室和霧化器也會很快壞掉， 最好還是趕了或用耐氫氟酸進樣系統(tǒng)。


66、矩管臟了以后用什么方法清洗最好？
回答：① 用王水浸泡過夜， 沖洗干凈即可
② 試試用硝酸加熱清洗？
③ 建議平時防范于未然， 平時勤洗
④ 我們用完了之后就是用王水浸泡， 大概至少要一個晚上的時間，然后換上去再做的話效果不錯呀
⑤ 你怎么樣品的？ 濃度多大？ 一般用王水浸泡２４小時，熱的王水更佳。
點評：已經(jīng)很全面了， 不作點評。


67、為什么ICP 測Cr元素重現(xiàn)性差
回答：① 低合金鋼中<2%的Cr， 用王水+HF 酸溶樣， 測定沒問題的。<5%的Cr 用王水+硫磷酸冒煙處理， 用ICP 測定結(jié)果還可以。
② 高含量的Cr 測定應(yīng)該使用滴定的方法來測， 并且溶樣應(yīng)該使用王水+硫磷酸冒煙， 如果樣品中的C高的話， 還需破壞C化物， 否則樣品溶解的不完全， 結(jié)果肯定不平行。
③ 測Cr 不平行， 應(yīng)該還是樣品處理的問題。
④ 有的時候樣品本身就不均勻， 做出來的結(jié)果自然重現(xiàn)性就不好了
⑤ 是樣品間的重現(xiàn)性差還是重復(fù)測量間的重復(fù)性差。
⑥ 樣品間比對重現(xiàn)性差要考慮樣品處理方法和樣品及取樣的均勻性。
⑦ 測量間的重現(xiàn)性差考慮為儀器原因或受樣品溶液性質(zhì)的影響。
⑧ 有碳化物的原因！ 不做硅的話， 可以用高溫除碳化物。
⑨ Cr元素測量重現(xiàn)性差,主要是前處理有問題造成的。
點評：ICP 測Cr 還是比較好測的， 在樣品處理上多考慮一下。


68、測定低限和儀器檢出限有什么區(qū)別?
回答：① 檢出限分為儀器檢出限和方法檢出限。儀器檢出限為儀器在18.2M 純水中對元素進行測定的3SD。可以作為在純水中該元素的定性檢測下限， 方法檢出限則為特定的方法和樣品中該元素的定性檢測下限。因為受到了樣品基體的影響， 一般遠高于儀器檢出限。
② 測定低限指對于特定的方法和樣品的定量檢測的下限， 通常為方法檢出限的3倍。
點評：可以參考有關(guān)檢出限算法的書。


69、在做主體成分含量較高的樣品時， 我一般選用標準加入法。有些標準則要求用基體匹配的標準溶液， 請問， 基體匹配和標準加入， 哪一個更好？
回答：① 這只是針對不同樣品而已,處理方法不一樣,說不上誰好誰不好!標準加入法只能補償物理干擾,不能補償化學干擾,也不能補償背景吸收和光譜干擾,基體匹配是一個總的概念.
② 如果沒有匹配， 怎么用標準加入法去測試呢。所以這個問題是兩個不同的問題?，F(xiàn)在一般所使用的是校準曲線法。標準加入法只是對一些特殊的微量元素進行分析的一種方法。
③ 基體匹配是為了減小樣品中其他組分對分析信號的影響，而在制備標準品或配制標準溶液時， 盡量使其組成與樣品一致的分析方法， 但通常很難做到基體的完全匹配。所以說標準加入法實際上是一種基體匹配的最好方式， 但在測定時必須要消除背景和譜線的重疊干擾。
點評：我認為通常實驗室都是用基體匹配法， 如果有200 個樣， 哪標準加入法可就不現(xiàn)實了。


70、icp測試時， 碰到最多的就是譜線干擾， 一般情況下， 光譜干擾是否都是造成被測元素的結(jié)果偏大？ 還是能夠使結(jié)果偏低呢？ 例如， 測pb 時， Zn 的含量多時， 能夠使得pb228的結(jié)果值偏低。這個是否是光譜干擾， 還是電離干擾？
回答：① 由干擾線造成的譜線重疊干擾肯定使結(jié)果偏高。
② 這樣的濃度不應(yīng)該會產(chǎn)生特別明顯的電離干擾，建議還是從樣品的前處理過程中找找原因吧。
點評：34光譜干擾是信號疊加， 結(jié)果肯定偏高， 測Pb 時， Zn 有可能抑制Pb 的激發(fā)， 所以造成結(jié)果偏低， 這不是光譜干擾， 解決的辦法哪就基體匹配吧， 但是如果干擾嚴重的話， 就算匹配了，如果Pb 的含量太低的話， 就會沒不出來。


71、ICP-AES 測定痕量稀土含量的干擾及消除方法， 有光譜干擾的校正公式嗎
回答：① 呵呵， ICP-AES 里可沒有公式 。
② 不知道你測的是什么樣品， 如果可以基體匹配， 就基體匹配。不能的話， 要扣好背景， 比較難做。
③ ICP 的校正如果是要用公式的話那就是重疊校正了，比較復(fù)雜，給你的系數(shù)也不一定能用。
點評：ICP測試稀土含量時， 尤其是稀土中和其它稀土雜質(zhì)時， 由于譜線干擾嚴重， 所以一定要先好譜線， 另外一定要基體匹配。


72、原子光譜里說到的單道， 雙道是什么意思， 過去ICP 也有單通道的， 是不是以前是光電倍增管的， 現(xiàn)在是CCD/CID
回答：① ICP 里面和單道對應(yīng)的是多道。這兩個都是用光電管（ PMT） 做檢測器的ICP。
② 單道順序掃描光譜儀， 在同一時間只能測定一條譜線， 它可以按順序依次測定多條譜線。多道的儀器， 同時可以測多條譜線， 但這些譜線是設(shè)定好的， 不能隨便改變。就是說可以測固定的多條譜線。
點評：ICP 發(fā)射光譜主要有多道、單道、全譜， 前面兩個是用光電倍增管的， 全譜是用CCD 或CID 作檢測器。


73、icp-oes 需要穩(wěn)壓器嗎？
回答：① ICP-OES 一定要用穩(wěn)壓器的,但可以不用不斷電裝置.因為工廠或單位供電的電壓都是不穩(wěn)定的,當有一款大型儀器開啟時,這時的電壓會降低,儀器點火后,如電壓不穩(wěn),對儀器的功率管不好
② 當然要穩(wěn)壓器， 要單獨使用一臺穩(wěn)壓器， 單獨使用地線。
③ 穩(wěn)壓器特別重要， 就好能帶隔離變壓器的
④ 一定要穩(wěn)壓器啊， 市電這么不穩(wěn)的對儀器損害太大了
點評：最好使用穩(wěn)壓電源， 還最好用廠家推薦的。


74、ICP 測As, Se, Hg,怎么測, 要加氫化物發(fā)生器嗎? 檢測限能到多少?
回答：① 有氫化物發(fā)生器肯定要好一些， 沒有也可以測， 干擾可能比較大。具體要看什么樣品
② 如果不用， 結(jié)果絕對不可靠， 尤其是Hg， 最好用專門測汞儀測。
點評：如果沒有氫化物發(fā)生器， 這幾個元素很難測， 要不用氫化物發(fā)生原子熒光去測吧。


75、請問ICP 背景的如何扣除?有沒有比較成熟的方法.
回答① 在樣品處理方面目前應(yīng)用最多是就是基體匹配 另外各家的儀器自身的背景扣除方式也是不同的
② 最成熟的方法就是軟件自己提供的,但不是最好的,最好的應(yīng)該你是自己通過分析譜圖判斷從那個地方扣最合適,不過對個人要求比較高
③ 因為從理論上講的話,無干擾的峰應(yīng)該是均勻的高司分布的,你自己受動扣除的話就想辦法半其他引起譜圖不是高司分布的部分扣除就可以了。
點評：對于復(fù)雜樣品， 扣背景要小心了， 我一般采用基體匹配法。